【商 品 名】: | 氯化胆碱(奥克特) |
【含 量】: | 60% |
【包装规格】: | 25kg/袋 |
【贮 藏】: | 防潮、密封,置于阴凉干燥处 |
【保 质 期】: | 18个月 |
一、氯化胆碱产品介绍:
氯化胆碱属B族维生素B4,是构成磷脂,卵磷脂和缩醛磷脂的主要成份。氯化胆碱是动物体内维持生理机能所必需的低分子有机化合物 ,可参与调节动物体内脂肪代谢和转化,剌激肝内抗体生成,预防肝脏 、胃脏中脂肪沉积及组织变性,并可促进氨基酸在体内再形成,提高氨基酸 ,尤其是必需氨基酸如蛋氨酸在动物体内的利用率,同时作为甲基供体还可减少蛋氨酸、色氨酸的消耗。
二、胆碱原料
1、盐酸:正规厂家采用合成酸,一般含量在31%,一些不法厂家用工业回收的副产酸代替合成酸。副产酸一般是化肥工业的副产物,用氯化钾和硫酸反映生成的盐酸里面含有大量的致癌物二噁英。正规的合成酸的价格是副产酸的几倍。盐酸在胆碱中占到50%左右。
2、三甲胺:大量用于生产胆碱,一般用纯品,各类厂家一般均采用正规合格产品。在胆碱中占到30%左右。
3、环氧乙烷:中石化垄断生产,胆碱厂家较为受限。一些不法商家使用氯丙烷代替环氧乙烷生产假胆碱。环氧乙烷在胆碱中占到20%左右。
三、生产工艺
工艺流程图
氯化胆碱的分子式为C5H14NClO,结构式[HOCH2CH2N(CH3)3]+CI- 。目前氯化胆碱一般使用三甲胺、盐酸、环氧乙烷等作为主要原料等经过成盐反应 、缩合反应而生成。一些不法厂商使用氯丙烷代替环氧乙烷生产假胆碱 [CH3CH2CH2N (CH3)3]+CI-,或者使用回收盐酸代替工业合成盐酸生产胆碱,或者在成品固体胆碱中加入CaCl2、NH4Cl、钠盐、钾盐、尿素、六次甲基四胺(乌托品)、石粉、滑石粉、沸石粉等降低成本,以此提高利润 。
四、检测手法
1、银量法(硝酸银滴定法)
2、非水滴定法
3、雷氏盐重量法
4、离子色谱图法
可先用甲醇提取,若发现除玉米芯、稻壳粉外其他不容物,则认为产品掺假。
(1)氯化钠——非水滴定法测定时,水浴蒸干后,有明显的白色沉淀,加冰乙酸不溶解,用高氯酸滴定至终点后,又返回原紫色状态,使分析结果偏高。当用银量法测定时,AgNO3耗量增加,也使结果偏高。
(2)含氮化合物——重量法和定氮法会使结果偏高;若同时掺有含氯和含氮化合物(如氯化铵)4种方法将同时受到影响。
(3)石粉——用水溶解试样,下层有白色沉淀物,加入稀盐酸溶液很快溶解(沸石、硅石类不溶解),并有气泡产生,使测定结果偏低。
(4)石粉或NaCl——使样品灰分偏高
(5)在合成氯化胆碱过程中,其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量(总游离胺/氨)每增加1个百分点,用非水滴定法测定时,氯化胆碱含量就会升高1.4个百分点,与氯化胆碱的真实含量偏差更大。
(6)掺入硝酸盐,亚硝酸盐,尿素,脲醛聚全物等的氯化胆碱含量不能用定氮法测定。
(7)掺入氯化物的氯化胆碱,其含量测定不能用银量法。
鉴于目前市场上利用国家标准检测氯化胆碱含量方法的局限性,掺假现象五花八门,针对不同的掺假情况,要具体分析,不能只根据国家标准检测合格就算完事,还要用不同的方法进一步验证,只有四种方法检测结果一致,才能下合格的结论,保证检验结果的准确性
五、胆碱市场造假及工艺不足现状
1、用氯丙烷代替环氧乙烷
环氧乙烷为合成氯化胆碱中最贵的原料,为中石化垄断性产品。使用氯丙烷代替环氧乙烷生成与氯化胆碱结构式极其相似的[CH3CH2CH2—N+—(CH3)]CI-,这种物质对于畜禽的生长无益并且有毒害作用。这种造假的“氯化胆碱”因为与氯化胆碱只是一个羟基与甲基基团的区别,因此一般的鉴别方法如雷氏盐法、银量法、凯式定氮法、高氯酸非水滴定法、四苯硼钠法都无法鉴定其真假,目前国标HG/T2941-2004中推荐的氯化胆碱含量测定的仲裁法离子色谱法对这种假的氯化胆碱进行测定时,由于假胆碱与真胆碱的出峰重叠,因此也较难分开这两种物质。目前某位氯化胆碱生产方面的专家向有关部门提出使用近红外仪对这种造假的氯化胆碱进行鉴别,由于分子式不同,近红外仪可对其进行分辨辨别,两种物质的图谱不同,从而可以断定是否为假胆碱。
2、用回收盐酸代替工业合成酸
严格意义上说这并不是造假,是以次充好。合成酸的生产工艺为:氯气+氢气→盐酸(盐酸就分为几种等级的盐酸,分优级品、一级品、合格品,其中优级品质量最好,参照工业盐酸GB320-93的标准)。盐酸的合成反应为电化学反应,因为盐酸的腐蚀性造成设备管路中的金属离子溶解到其中,如果是铁离子,就会造成盐酸颜色发黄。氯化胆碱生产工艺中只允许使用合成酸作为原料。
3、使用30%、40%的三甲胺而非98%的三甲胺
我们通过对国内几家氯化胆碱生产厂家的走访,发现大型的氯化胆碱生产厂家使用两步合成法,即成盐反应和缩合反应在不同的反应釜中完成,使用的是98%的三甲胺。??
而部分厂家则采用成盐反应与缩合反应在同一个反应釜中完成,使用的是30%(冬天用40%)浓度的三甲胺溶液。由于三甲胺与环氧乙烷都属于易爆产品,而两步反应法都属于放热反应,同一个反应釜中三甲胺盐酸盐成盐反应之后通入环氧乙烷,快速反应很容易产生爆炸。因此一步反应法中对温度、pH值控制更为苛刻,对三甲胺残留控制的难度也更高。一般两步法反应的三甲胺残留较一步法的三甲胺残留低。一步反应法控制得当三甲胺残留符合国标要求(≤1000ppm),但二步法会控制得更低,三甲胺残留可控制在300ppm以下。
三甲胺残留严重超标是蓄意造假者或小作坊式企业的不良产物。三甲胺会引起过敏性皮炎、呼吸道肿胀、支气管哮喘、呼吸困难等。三甲胺残留还会对凯式定氮法造成干扰(结果虚高);另外会影响饲料品质和降低饲料适口性。一般三甲胺残留严重的氯化胆碱,其有浓重的鱼腥味。105℃加热的条件下,如有浓重的鱼腥味,则证明此胆碱可能三甲胺残留严重或掺有其他掺假物,或者含量不够。
环氧乙烷在高压条件下,在水中可以溶解,在具有一定的压力的条件下可反应生成乙二醇(为了控制此反应发生,环氧乙烷通入得不能过量,否则生成乙二醇的同时也造成原料的浪费)。如果成品的三甲胺残留含量高,证明环氧乙烷通入得不够。如果乙二醇含量高,则证明环氧乙烷通入过足。因此在成品的指标中,都对总游离胺(一般以三甲胺残留计)、乙二醇的指标进行了控制。